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离子色谱的检测方法
点击次数:3686 发布时间:2017-02-28

  随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。

  1、抑制电导检测法

  抑制型电导技术由zui初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段,的抑制技术采用电解抑制法,使抑制电导检测可以自动进行,而不必采用传统的再生液,通过电导抑制可以使背景电导值很低,而检测灵敏度可以达到很高水平。

  因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测,无论是痕量测定的电场,还是半导体工业,抑制电导检测始终是zui理想的方法。

  2、直接电导检测法

  目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器,五极式电导仪可消除极化和电解效应,以降低噪音水平,提高单柱法检测的灵敏度和稳定性。

  阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差,一般情况下为负值。只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度。

  3、紫外吸收光度法

  在195~220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收,其选择性和灵敏度都很高,它使硝酸根、亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测,用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液,具强紫外吸收检测信号为负值,阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐、磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液为淋洗液。

  4、柱后衍生光度法

  包括重金属碱土、金属碱、金属稀有金属等40余种金属离子,可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法,既灵敏又实用。重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂,铬天青S十六烷基三甲胺Triton X 100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2+、Hg2+、Zn2+的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱,后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测,也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法。

  5、电化学法

  安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子。如亚硝酸根、氰根硫酸根、卤素离子硫氰根等无机离子,以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子,亦用于重金属离子的检测卤素和氰根,亦可用库仑法检测,或应用银电极的电位检测,还可用铜离子电极电位法检测,阳离子和阴离子库仑法还用于As3+、As5+和Mo6+、Cr3+的检测。

  6、与元素选择性检测器联用法

  将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势,并可用于某些元素的形态分析,如用原子吸收检测亚硒酸、硒酸亚砷酸、砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3+、Cr6+和砷、硒的检测。

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