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IC离子色谱柱污染了怎么办?如何清洗?
点击次数:844 发布时间:2019-04-17
   IC离子色谱柱污染了怎么办?如何清洗?
  IC离子色谱柱的再生一般的情况下效果不是很好.应该根据情况确定再生方法;一般键合硅石基质的离子色谱柱可100%兼容有机溶剂,高聚物基质的离子色谱柱交连度大于50%的也可100%兼容有机溶剂,可用纯的有机溶剂来冲洗柱子以消除有机物的污染,但是应注意一点有机溶剂冲洗以前先用甲醇/水混合物冲洗,再用100%甲醇冲洗,后用有机溶剂冲洗,再用100%甲醇冲洗,再用甲醇/水混合物冲洗,再用水冲洗,千万不可直接用纯有机溶剂冲洗,过后也千万不可直接用水冲洗,对于交连度小于50%的高聚物色谱柱,因对有机溶剂的兼容性差,有机物冲洗对柱效都有损坏。如果柱子是由于蛋白质、多环芳烃以及柱内滋生菌类或藻类或树脂发生分解这几种情况解决的方法只能是更换色谱柱。
  在IC离子色谱柱分离检测过程中,分析物和基质污染能使固定相受到影响,使用过程中应当注意固定相表面特殊性质可能与分析物相互作用而使反相色谱柱受到污染产生反压问题,导致IC离子色谱柱污染的因素分析:
  在色谱柱上有很多填料,包括聚合物,聚合物表面涂上硅胶和氧化铝,无机-有机混合物,涂层氧化锆和石墨化碳都存在于这些键合硅胶上;为增加色谱柱的应用,常利用各种流动相和添加物作用于色谱柱,添加物可以改变或修饰填料的表面,有时候还有可能会污染键合相表面;硅胶表面的疏水键合相是硅烷醇,残留的硅烷醇存在于所有的硅胶键合填料中,这些硅烷醇具有弱酸性,因此能与某些待分析物反应成为基质成分。
  样品中含有的盐、脂质、含脂物质、腐质酸、疏水蛋白质和其它一些物质是一些可能在使用时与HPLC柱发生相互作用的物质。部分非常疏水的样品基质,如:玉米油,高芳香物质和蜡能粘住固定相装填表面并且改变其性质;含有蛋白质物质的生物流体也能吸附在填料表面。有些物质有比待测物或少或大的保留值,那些保留值较小的物质如盐类一般来说在空体积时就被冲出色谱柱,这些非目标产物的干扰能被检测器检测到而且能形成色谱峰,气泡,基线上移或者是负峰。如果样品成分在柱子中有很强的保留而且流动相溶液成分不足以把这些物质洗脱下来,多次上样后,这些吸附在柱子表面的物质通常就会积累在柱头。这些行为通常只有通过平行实验才能发现。有着中等保留值的样品能被缓慢洗出而且表现为宽峰,基线扰动,或者基线漂移。
  IC离子色谱柱的维护原则:确保离子色谱不干燥,不长霉,不进颗粒物;不进入入可逆吸附物,特别是有机污染物,在一定的流速和压力条件下运行。
  IC离子色谱柱的清洗原则:用高浓度的淋洗液清洗强保留的污染物;用有机酸如草酸、酒石酸,柠檬酸等清洗金属污染物;用有机溶剂兼容的大浓度清洗有机污染物;清洗之后,必须用二次去离子水平衡。虽然对有机溶剂兼容的离子色谱柱,受污染后都可以用清洗后再生,但并不是所有的污染物都能够通过清洗去除的,正确使用离子色谱柱和采用合适的样品预处理手段是延长离子色谱柱寿命的好方法。
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