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在线脱气机及液相色谱流动相的脱气方法
点击次数:628 发布时间:2019-07-22
   在线脱气机及液相色谱流动相的脱气方法
  液相色谱分析系统中,如果运载样品的流动相含有气泡,会出现不正常峰值。严重影响检测器的检测精度。流动相的除气虽然可以在预处理时进行,但由于流动相化学性质和分析本身的需要,当两种溶液混合时还会产生气泡。在线脱气机可以连续不断地从流动相中除去气体,消除流动相的不稳定因素和降低基线漂移及噪音,从而消除了对电化学、荧光和紫外检测氧的干扰。在线脱气机采用先进的气/液膜分离技术,选用进口原装传感器,能自动启动真空泵以保证脱气效果。标准的接头及管路使之可与各种型号的HPLC系统连接。
  液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。才外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。
  溶解氧能与某些溶剂形成有紫外吸收的配合物,此配合物会提高背景吸收,并导致检测器灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象。
  除去流动相中溶解氧将大大提升UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氮等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好,10-20min的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了,此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
  离线脱气法不能维持溶剂的脱气状态,当停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1-4h内,溶剂又将被环境气体所饱和。
  在线脱期法无此缺点,常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中,严格来说,此法不能将统计脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体将空气替换出来。此外还有在线脱气机。
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