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日本示差检测器对色谱系统的稳定要求
点击次数:562 发布时间:2020-02-11
   日本示差检测器的正确操作步骤:
  1.按shift和8R flow以冲洗参比池流路20min,此时,R flow灯亮;
  2.反复开关R flow数次以消除池内气泡;
  3.关闭R flow,等待至基线稳定;
  4.当blance value大于50时,按blance键平衡光路(如小于50,不必此操作);
  5.等待基线稳定后,开始分析。
  为使日本示差检测器正常工作,需要整个色谱系统十分稳定,主要有以下三个方面:
  1.流动相组成恒定
  在大多数的分析中常使用混合溶剂做流动相。混合溶剂应该人工配制,放在溶剂贮槽中使用,不要用泵自动混合溶剂。因为要使检测器噪声不高于10^(-7)折光单位,应保证溶剂组成的变化小于10^(-6),而泵本身不可能有这样高的控制精度。
  2.温度恒定
  要保持参比池和样品池的温差最小。已经指出,为了使检测器噪声保持在可以接受的水平(10^(-7)RIU),需要将温度控制在,±10(-4)℃。因此,一般都使用恒温控制系统。灵敏的检测器是将进样阀、柱和检测器全装在一个恒温装置内,温度变化在,±0.01℃之内。另外,常采用热交换器,利用热平衡来控制温度。
  3.压力恒定
  在通常的液相色谱操作中,为了消除气泡对检测池的干扰,经常在检测器出口处装有限流装置而使检测器在一定压力下工作。这种做法对示差折光检测器却是不允许的。而且,当与其它检测器串联使用时,示差折光检测器应放在最后。假设检测池内的平均压力为0.01个大气压,为了限制噪声水平为10(-7)(RIU)则泵流量的最大波动允许0.5%。因此,当采用往复泵时应带脉动阻尼器,使用气动泵。
021-62176111
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