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进口反相色谱柱的表征参数解析
点击次数:315 发布时间:2020-07-13
  进口反相色谱柱的选择性主要为疏水作用、立体选择性和氢键作用,还有一些二级作用,比如:离子交换、金属螯合作用等。我们来分析下反相色谱柱的表征参数:
  一、USP数据库
  1.疏水作用(Hy):通过相同流动相体系,在不同的反相色谱柱对进行乙基苯测试,考察乙基苯的保留因子,保留因子越大,柱的疏水作用越强。
  2.立体选择性(TFA):通过相同流动相体系,在不同的反相色谱柱对进行阿米替林测试,考察阿米替林的拖尾因子,由于阿米替林特殊的立体结构,拖尾因子越小,色谱柱的立体选择性越强,同时硅醇基作用较弱。
  3.金属杂质含量(CTF):色谱柱中会残留少量的金属离子,一般金属离子会与喹啉结构发生螯合作用,导致峰拖尾,故喹啉拖尾因子越大,柱金属杂质含量越大。
  4.氢键作用(CFA):阿米替林是碱性化合物,在酸性或中性条件下呈离子态,保留因子较小,保留主要依靠氢键作用,阿米替林保留因子越大,柱氢键作用越强。
  二、PQRI数据库
  1.疏水作用(H):通过相同流动相体系,在不同的反相色谱柱对进行戊基苯和丁基苯测试,考察乙戊基苯和丁基苯的保留因子之比,比值越大,柱对不同碳链长度化合物的选择性越强,疏水作用越强。
  2.立体选择(S):区分平面结构(三苯乙烯)和空间体积较大的结构(邻三苯基)的能力。前者与后者保留因子之比体现空间选择性,比值越大,立体选择越强。
  3.氢键作用(A或B):通过相同流动相体系,在不同的反相色谱柱测试C8H10N4O2和C6H5OH保留因子比值,数值越大,氢键作用越强。PQRI数据库进一步将氢键能力描述为氢键酸度(A)、非电离硅烷与碱相互作用的能力和氢键碱度(B)、硅胶表面或键合相与酸性分析物的特性进一步相互作用的能力。
  4.离子交换作用(pH2.7或7.0):在流动相pH2.7和7.0下,分别测试苯苄胺和苯酚保留因子之比,比值越大,说明色谱柱区分极性化合物的能力越强。
  固定相类型:
  A-A型硅胶,无定型硅胶,表面残余大量硅醇基;
  B-B型硅胶,球形高纯硅胶,目前主流硅胶类型,硅醇基残留少;
  E-键合相含嵌入极性基团的固定相;
  phenyl-聚苯乙烯聚合物固定相;
  F-氟代固定相。
  对比USP与PQRI的数据信息,PQRI数据库的色谱柱参数更加全面反应色谱柱的性能。
021-62176111
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