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离子色谱柱检测灵敏度提升
点击次数:77 发布时间:2021-08-17
   离子色谱柱是离子色谱系统的分离系统,是离子色谱仪的核心部件之一,也是常用的耗材之一。目前应用广的是离子交换型离子色谱柱,主要用于分析样品中的带电荷的阴阳离子、小分子有机酸等,如Cl-、SO42-、K+、Na+、柠檬酸等。依据分析离子种类大致分为2类,阴离子色谱柱和阳离子色谱柱
  柱压升高,在检查流路没有阻塞的前提下,更换离子色谱柱过滤网板,一般情况下更换保护柱进口端的网板。分离度降低,可以是由于离子色谱柱的柱效降低或选择改变所引起的,可以通过适合的清洗对离子色谱柱进行清洗,或者改变离子色谱的流动相来改善分离。死体积增大,由于分离柱入口树脂压力使树脂造成空隙或才树脂压碎而成,使离子色谱分离度下降、分叉等,这时可以填充相同类型的树脂和惰球树脂球以减少死体积。而对于受污染的离子色谱柱,一般要进行清洗,或者将保护柱接在分离柱之后进行清洗。
  离子色谱柱的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱柱不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。
  大概流程:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱柱不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。
  阴离子色谱柱,主要分析样品中阴离子,淋洗液(流动相)主要有碳酸盐体系和氢氧根体系,根据检测需求选择。氢氧根体系色谱柱因为具有更低的电导背景在痕量检测中,比碳酸盐体系更具备优势。
  注:须区别液相、气相类型色谱柱,离子色谱柱分离的物质是带电荷的无机盐离子,液相色谱柱主要分析有机物,气相色谱柱主要分析易挥发的有机物质。
  在IC法测定金属离子中已有报道用多种反应试剂取得了很好的效果。其中金属离子衍生剂是4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)。将lmmol的PAR溶解在PH值较高的缓冲溶液中,PAR可以与34种过渡金属离子形成在500-570nm波长下有较强吸收的稳定络合物。测定六价铬常用的衍生试剂是1,5-二苯基碳酰肼。该试剂对六价铬有非常好的选择性,形成的衍生物具有很好的检测灵敏度,最大的吸收波长为520nm。测定铝离子常用的衍生试剂是4,5-二羟基间苯二磺酸和钛试剂。铝离子通常以硫酸铵/硫酸的混合溶液为淋洗液,阳离子交换。
  偶氮刖I作为一种选择性非常好的衍生试剂,可以用于碱土金属的测定。由于偶氮胂I不与碱金属形成络合物,因此特别适合在大量碱金属存在的情况下测定碱土金属离子。偶氮刖I可以与钙、镁、锶、钡等形成红紫色络合物,其最大吸收波长为570nm。
021-62176111
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