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IC离子色谱柱维护是一个大工程
点击次数:72 发布时间:2021-10-15
   IC离子色谱柱维护是一个大工程,不是说维护复杂,而是因为维护的重要性很强。
  使用后对色谱柱的冲洗保存也比较重要,使用了缓冲系统的尤其要注意。这里推荐一个反相色谱系统的通用冲洗流程:将所有通道置换成含有较低有机相比例的水相中,比如10-30%乙腈或甲醇,然后冲洗1个小时,然后再梯度增加有机相比例,各冲洗一定时间,最终保留在高有机相比例的冲洗液里。低有机相比例的冲洗液是为了尽可能地冲洗缓冲盐。通常低压梯度洗脱的液相色谱仪采用的是四元泵,就是单泵四通道,比例阀混合。这种混合方式有个弊端,就是混合效果差,因为各通道不同比例是通过开关各通道阀的时间来控制的。打比方乙腈:缓冲盐=50:50,如果流速是1.0mL/min,并不是说乙腈和缓冲盐以各0.5mL/min的流速来混合;而是流速一直是1.0mL/min,但是在往复泵一个来回的时间内,两个通道分别打开一半的时间,也就是说系统管道里是一段乙腈、一段缓冲盐。这样就会造成盐的析出。所以,往往是两通道混合,就算没有用缓冲盐,还是建议先按比例混合好了,然后走单通道,否则的话一样会造成盐析出,或者基线波动。走梯度洗脱的话,往往会把有机相通道(B)中加入一定比例的水,或者把水相通道(A)配成梯度洗脱的初始比例,把有机相通道(B)配成梯度洗脱最终的比例。
  这里有两点需要说明,第一,一般认为,IC离子色谱柱色谱系统包括色谱柱的冲洗甚至保存,都可以使用流动相,只是不加缓冲盐、酸碱等。例如上面提到的乙腈:缓冲盐=50:50,做完样品以后,就可以用50%乙腈/水来冲洗保存。有一些品牌色谱柱,例如资生堂,建议如果不是含盐或者强酸强碱,一般不建议冲洗。不过这只适合短期保存,也就是没隔多久又要再次使用。长期不用的色谱系统包括色谱柱还是应该冲洗后保存在高比例低极性溶剂体系中。一般建议正相系统保存在正已烷:异丙醇=90:10,反相系统保存在乙腈:水=90:10或者100%乙腈中。第二,随着快速分离色谱柱的发展,很多的低粒径色谱柱得到应用,而且往往柱温也较高,通常达到50度或以上,这种色谱系统通常柱压也较高,贸然用高比例水相冲洗可能会导致系统超压。可以先用流动相冲洗,或者断开色谱柱,用高比例水相冲洗系统,再接上柱子逐步提高有机相比例冲洗,也可以先调低流速冲洗。而且,最好待冲洗快要结束时再降低柱温。
  关于IC离子色谱柱冲洗:
  用纯水冲洗色谱柱才能把缓冲液冲洗干净
  使用强溶剂冲洗色谱柱对内部填料的损伤是最大的,尤其是纯水,除非你的色谱柱是耐水的。冲洗色谱柱方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。如果你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大,你可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。
  关于IC离子色谱柱保存:
  保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用
  理论上液相色谱柱不同于气相色谱柱需要活化,但是由于液相色谱柱内部保存的有机系具有挥发性,因此在使用前还是应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。可以是0.5ml/min,120min,但最好咨询厂家,根据色谱柱参数设定。
  色谱柱应该保存在纯乙腈或甲醇中
  根据第4条,色谱柱内部保存液具有挥发性,因此为了减少其挥发速度,可以添加5%-10%的水,这样的话可以在一定程度上减少一些有机系的挥发。如果再增加一个保险,我们可以在堵紧堵头后,再用封口膜封起来。同样道理,色谱柱一段时间不用后,也应该按照第4条,进行小流速的冲洗色谱柱。
021-62176111
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