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怎样处理手性色谱柱试漏与清洗

发表时间:2022-05-19      点击次数:263
   手性色谱柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。由于存放、运输等过程可能将手性色谱柱管沾污或损坏,使用前应将色谱柱进行试漏与清洗。
  试漏的操作方法很简单,只要将柱管全部浸入水中,将其出口填死,入口通入氮气,在高于使用的操作压力下,以壁管没有气泡冒出为合格。
  清洗的方法,因柱管的材料不同而异。
  (1)玻璃柱管可注入清洗液浸泡两次(必要时使用温热的清洗液,效果更好),然后用子来水冲至中性,再用蒸馏水清洗。清洁的玻璃管内壁不应挂有水珠,否则还要用温热的清洗液洗涤,洗后用自来水冲至中性,再用蒸馏水清洗,烘干后备用。
  (2)对于不锈钢柱管,可用5——10%的热碱(NaOH或KOH)水溶液抽洗4——5次,以除去壁内的油污,然后用自来水冲洗至中性,再用蒸馏水清洗,烘干后备用。
  (3)对于铜柱管,可采用10%的盐酸浸泡,并用水泵抽洗,直至抽洗液中无金属铜锈或其他悬浮杂质为止,然后用自来水冲至中性,再用蒸馏水清洗,烘干后备用。
  (4)对于已经用过的色谱柱,需要重换其固定相时,柱管也应当用相应的溶剂(如乙醇、热碱液)依次洗涤,自来水冲至中性,然后用蒸馏水清洗,以除去柱管中的载体粉末及粘附在管壁上的固定液膜,烘干后备用。

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