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液相色谱柱的维修
点击次数:3063 发布时间:2015-06-05
 色谱柱到了不可使用的时候应更换,“不可挽救”这个概念在许多色谱工作者的认识上不完全相同。有人认为只有当柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废,只要压力在可接受的范围内总要设法修补,以延长柱的寿命。另外可以从分析高要求的药品改做分析低要求的样品,从分离多组分的样品改做分离单组分的样品,从分离介质复杂的样品改做分离介质相对简单的样品。实验室zui常用的延长柱寿命的方法是修补柱头、换烧结不锈钢筛板、冲洗、倒冲柱等。

  修补柱头和换烧结不锈钢烧筛板常在一起,前面已简单作了叙述。去掉过滤片后发现柱头塌陷或填料被污染,可用无水乙醇调成糊状的同种填料(挖去脏填料)填补柱头,用与柱内径相同的、顶端平而光滑的不锈钢棒或聚四氟乙烯棒压紧,再填平,再压紧,反复3~5次,然后用无水乙醇将柱头四周润湿几次,擦净柱外壁的填料,加上新过滤片,拧紧接头,接上泵冲洗,1小时后再接检测器。如果塌陷很深,或者挖去的脏填料很多,填平柱头后接泵冲洗15min,再拆下柱填平,再接上泵冲洗,反复数次可恢复大部分柱效。有时还应该用比较高的流速才能有效。

  修补过的柱一般不能恢复到原先的柱效,刚开始修补次数效果不错,随着修补次数的增多,维持一个短时间又要修补,到了后期,键合相随硅胶的溶蚀而流失,加上化学物质的腐蚀,此时再也无法修补。

    对价格高的柱,一定坚持自己动手修补。如排阻色谱柱不随时间而改变保留,仅需比较低的分离条件,稍为修补就可解决问题。

   倒冲柱也是经常采用的维护措施,不提倡新柱倒冲柱。色谱柱用到中后期,而且修补过多次后才考虑逆向反冲。可在倒冲柱前填平原柱头的塌陷再冲洗,也可倒向冲洗后再填平柱头(原柱出口)。后者效果好一些。柱逆向使用后柱效损失较大(约40%~60%),常常可以倒过来再倒过去,只要不破坏柱床,效果还不错,倒冲柱前要检查柱两端的烧结过滤片情况,防止烧结过滤片(原柱头)承受过度压力,填料被泵打出。

   在采取以上措施时,冲洗过程应伴随始终。

   如果使用旧柱管装柱,柱内壁未经再抛光处理,柱壁效应比较大,分辨率降低,峰拖尾。重装柱后卡套易松动,柱头易渗漏。可借助与聚四氟乙烯软膜密封,但不能承受较高的压力。

  对有些柱重新处理是值得的,但有些则无价值。除考虑价格外,还要考虑实际工作要求。任何柱都可以修补数次,样品处理好、流动相温和、压力中下可以减少修补柱的次数。柱压升高超过系统所承受的限度就要报废柱。实验室内要备有不同类型的散装填料(C18、硅胶),用同类型、同粒径的填料修补柱头效果好。如果手头没有所要求的填料,也可以用其它填料代替,这比用柱头塌陷的柱要好得多。

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