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选择色谱柱的方法及注意事项
点击次数:3534 发布时间:2015-06-11
 如何能选择到理想的气相色谱柱呢?一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱,有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作,但是对这些样品却并非是zui佳的选择,所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查、取得zui佳结果、所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用。
 Restek 有900多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱,其结果将会影响分析结果。我们介绍的的色谱柱材料、参数、诸如固定相极性、内径、膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱。另外也可以帮助。你审定一下你已经采用的色谱柱是否是zui佳选择,可以从中选择zui恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果。
 
    色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管
    石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性,在很多的应用场合都使用这两种材料。由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料。MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少。它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用。在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是zui佳选择。另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况)。当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱。
 
    固定相选择:选择一个新色谱柱的时候,首要是要考虑的是固定相.在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系。这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要。因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时,非极性固定液是。这时,固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多,色散力越强。各组分基本上按沸点顺序彼此分离。沸点低的先流出,如果被分离的组分是极性和非极性的混合物,则同沸点的极性物质先流出。对于极性物质的分离,为极性固定液,这类固定液分子中含有极性基团,组分与固定液之间的作用力主要是静电力,诱导力和色散力则占次要地位。各组分的流出顺序按极性排列,极性小的先流出,极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物,则非极性物质先流出。固定液的极性越强,非极性物质流出越快,而极性物质的保留时间就越长.对于能分离形成氢键的样品,如水,醇,胺物质,一般可以选择氢键型固定液。此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力,样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离。
 
    柱内径的影响:选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况。如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率,重复性下降以及峰形发生扭曲。细口径柱的容量就小(内径为0.10mm时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng。同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统。而质谱检测器由于对流速有限 制则适合于使用细口径的柱子。
 
    程序升温分析:在进行程序升温分析时温度对保留时间的影响超过柱长的影响.和恒温分析一样,分辨率的增加取决于分析时间的增加量。色谱柱流失和系统的污染是GC 分析时基线漂移的原因。在GC 程序升温时总会产生基线漂移.这里基线漂移常常指基线本底加大的上飘.基线漂移的原因有多种:固定相从分析柱上的流失;进样器或检测器系统的污染;以及流量的变化都会引起基线漂移.基线漂移的大小常常取决于检测器系统的灵敏度。检测器越灵敏,即使是很小的流失和污染也会引起很大的漂移。减少基线漂移可以改善色谱的定量,定性 分析结果。
 
    膜厚的影响:色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度。膜厚度大时由于固定相上的保留时间长,组分保留值也增加。相反,柱的膜厚减少则会降低保留值。因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的。而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析.这样可以缩短分析时间,在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少。膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的.如果内径增加,膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值。
 
    柱效是以每米塔板数来计量的。柱子越长,塔板数就越高,但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本。因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一 倍,分析时间也增加一倍.。分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响) 式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度 k=容积因子; α=选择性。
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