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液相色谱分析中气泡问题
点击次数:2379 发布时间:2015-11-26
在进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。
 
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
 
造成液相色谱分析中存在气泡的主要原因有三条:
 
一、流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡
 
为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
 
常用的脱气方法有以下几种:
 
1、吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少
 
2、加热回流法此法的脱气效果较好
 
3、抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
 
4、超声波脱气法它是目前实验室使用zui广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
 
5、在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
 
二、在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。
 
三、在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
021-62176111
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