进口C18色谱柱维修所用到的技术简析

　　据统计，近80%的有机物及无机物可以用液相色谱法进行分离，其中反相色谱中的进口C18色谱柱是液相色谱中十分常用的一类色谱柱。下面就C18色谱柱的维修技术作一介绍。

　　进口C18色谱柱在日常使用过程中，尽管保护严格，样品和流动相尽管经过前处理，但经过长时间的使用，仍然难以*避免柱子受到污染，固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通过维修，使部分柱效恢复。

　　1.柱污染再生技术

　　色谱柱污染后，可以用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。C18柱常规的再生洗涤方法是：分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通过色谱柱，再用100%甲醇60 mL平衡色谱柱后封存，柱效将恢复正常。必要时，根据柱污染性质，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA钠盐冲洗，然后再用水冲洗，后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。对于严重污染的C18柱，可采用水、甲醇、CHCl3、乙烷依次冲洗后，按顺序倒过来再冲洗1次，每次所用溶剂60 mL，不接检测器，后用100%甲醇平衡色谱柱封存。

　　2.柱污染的修复

　　在柱污染再生无效或已知柱污染严重时，可以采用柱修补的方法解决，但柱污染深度不宜超过5mm。方法是将特制小铲将污染部分挖去，再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状，然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分，修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的，可将柱子颠倒过来使用一般时间，目的是借助流动相冲洗作用，恢复柱床紧密程度。

　　3.柱塌陷的修复

　　柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时，如果柱头两端的筛板孔径是一致的，可将柱颠倒使用一般时间，即可恢复性能。当塌陷严重时，可采用柱污染的修复方法修补即可。