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流动相为何要脱气?有何目的?

发表时间:2020-03-18      点击次数:2154
   色谱在线脱气机是由一个四通道(有四个管状塑料膜)的真空箱和一个真空泵构成。打开脱气机的电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空,其压力由压力传感器测定。根据压力传感器的信号,脱气机通过打开或关闭真空泵来维持真空箱内的真空度。
  为什么要进行脱气呢?
  流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰。小气泡慢慢聚集后会变成大气泡,大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线起伏。气泡一旦进入色谱柱,排出这些气泡则很费时间。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。
  目前,液相色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气等技术:
  1.超声波振荡脱气
  将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。
  2.惰性气体鼓泡吹扫脱气
  将气源(钢瓶)中的气体(氦气)缓慢而均匀地通入储液罐中的流动相中,氦气分子将其它气体分子置换和顶替出去,而它本身在溶剂中的溶解度又很小,微量氦气所形成的小气泡对检测无影响。
  3.真空脱气装置
  将流动相通过一段由多孔性合成树脂膜制造的输液管,该输液管外有真空容器,真空泵工作时,膜外侧被减压,分子量小的氧气、氮气、二氧化碳就会从膜内进入膜外而被脱除。如下图是单流路真空脱气装置的原理图。一般的真空脱气装置有多条流路,可同时对多个溶液进行脱气。

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