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HILIC色谱柱护柱有方使用更长久
点击次数:2782 发布时间:2015-07-24
  HILIC色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20?m(5~10?m),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。HILIC色谱柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
  HILIC色谱柱的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的离子-分子反应。所以质谱反应属于单分子分解反应。利用这个特点,我们用液质联用的软电离方式可以得到化合物的准分子离子,从而得到分子量。HILIC色谱柱由机械真空泵(前极低真空泵),扩散泵或分子泵(高真空泵)组成真空机组,抽取离子源和分析器部分的真空。只有在足够高的真空下,离子才能从离子源到达接收器,真空度不够则灵敏度低。
  HILIC色谱柱是操纵物资的沸点、极性及吸附性子的差别来完成夹杂物的分手,其进程如图气相阐发流程图所示。待阐发样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫活动相)带入HILIC色谱柱,柱内含有液体或固体活动相,因为样品中各组分的沸点、极性或吸附机能分歧,每种组分都偏向于在活动相和牢固相之间构成分派或吸附均衡。但因为载气是活动的,这类均衡实际上很难创建起来。也恰是因为载气的活动,使样品组分在活动中进行反复屡次的分派或吸附/解吸附,HILIC色谱柱结果是在载气中浓度大的组分先流超卓谱柱,而在牢固相平分配浓度大的组分后流出。当组分流超卓谱柱后,当即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否变化为电旌旗灯号,而电旌旗灯号的巨细与被测组分的量或浓度成反比。当将这些旌旗灯号放大并记实上去时,便是气相色谱图了。
  HILIC色谱柱使用过程中的护柱方法很简单,用预柱。(但要注意,若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了)每次做完分析,都要进行冲洗,分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再C梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。若长时间不用该HILIC色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。若流动相中用到离子对试剂,更应该好好冲洗,且该色谱柱作为专用,不能再做其它物质分析用。因HILIC色谱柱填料性质已与原来所不同,在该柱上所摸索的色谱条件,可能在其它同类柱子上得不到重现。尽量避免反冲,除非该色谱柱厂家明确说明允许。普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析定期测柱效,有下降,可以用10%异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善,可以再生,甲醇-二氯甲烷-甲醇。
  HILIC色谱柱在色谱法中存在两相,一相是牢固不动的,咱们把它叫做牢固相;另外一相则不竭流过牢固相,咱们把它叫做活动相。色谱法的分手原理便是操纵待分手的各类物资在两相中的分派系数、吸附本领等亲和本领的分歧来进行分手的。使用外力使含有样品的活动相(气体、液体)经由过程一牢固于柱中或平板上、与活动互相不相溶的牢固相概况。HILIC色谱柱当活动相中照顾的夹杂物流经牢固相时,夹杂物中的各组分与牢固相产生互相感化。因为夹杂物中各组分在性子和布局上的差别,与牢固相之间发生的感化力的巨细、强弱分歧,跟着活动相的挪动,夹杂物在两相间颠末反复屡次的分派均衡,使得各组分被牢固相保存的时间分歧,从而按必定次序由牢固相中前后流出。HILIC色谱柱与得当的柱后检测法子连系,完成夹杂物中各组分的分手与检测。
 
021-62176111
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