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给糖柱以足够的尊重和关怀
点击次数:2877 发布时间:2015-10-19
   糖柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,zui严重会将新柱*不可逆地损坏。正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。糖柱既是液相色谱仪的zui核心部件,价格相对昂贵,请牢记它是仪器中的部件,给它以足够的尊重和关怀。如避免强烈的碰撞和震动,尽管糖柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏,但50%的可能损坏你也承受不起。另外不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。
 
  一般认为硅胶基质柱子的pH使用范围是2-8,这是很粗略的。硅胶类型、使用温度、硅胶表面所键合的固定相类型以及缓冲盐的不同,对此均有影响。硅胶比孔容小、键合密度大的填料pH耐受范围要大一些,如月旭公司的Ultimate XB-C18糖柱,选用的是高品质硅胶,加上高密度键合和双封尾,使pH耐受范围zui大提高到10。磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低pH使用范围。有机杂化硅胶以及硅胶表面涂覆杂化层的硅胶填料,有机质的存在使pH使用范围能到12以上,月旭公司的Xtimate系列产品即属此类。
 
  厂家出厂检验时一般都已进行过平衡,但糖柱到zui终用户时间不一,用户正式测定前对糖柱再次平衡。的平衡兼老化一起进行的方法是运行几次完整的分析程序(包括进样),直到观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止。所谓“老化”是借用了气相的术语,目的是达到分析物在糖柱以及整个液相系统流路中的吸附饱和。对某些特定的待测物,如分子量大于1000的,因扩散速度慢,老化时间相应要长,可采取大浓度进样或在同一个洗脱周期内连续进样多针的方式加快老化。
 
  碱性化合物中,甲胺的pKa为10.64,那么在pH< 8.64的时候它是完全呈离子态的, 那么pH在2.5~8.64时,特别是pH6.7~8.64时,此时甲胺和硅羟基均以离子状态-NH3+和Si-O-形式存在的,它们之间相互吸引的静电作用导致后拖,这就是为什么很多碱性化合物在pH 7.0的条件下容易产生拖尾的原因。而很多糖柱生产商也因此以阿米替林(含-N(CH3)2,碱性比-NH2强)在pH 7.0的条件下来评价和比较不同糖柱之间的优劣,该条件下的阿米替林的峰形越好说明封尾越好。而在pH<2.5的条件下,也仍然后拖,是因为-NH3+足够强,即使硅羟基以分子状态存在也仍能够与Si-Oδ-Hδ+中氧原子产生吸引作用,导致峰形拖尾。当pH>12.64,大于pKa2以上时,甲胺完全以分子状态形式存在,不会引起拖尾。
 
  升温有助于增加流动相传质速率,减少因静电作用引起的前拖,但温度不宜太高,温度太高容易损伤糖柱,特别是含有离子对试剂的时候,不要超过40度。同一批填料生产出的不同柱子,装柱密度或柱体积的不同引起保留时间不一致。同样尺寸规格柱子,填料装得越结实,柱体积越小,保留时间越快。正常情况只有百分之几的差别。平衡程度、老化程度、使用历史及污染程度的不一样都会导致两根同品牌同批次糖柱之间的保留时间不一致。
 
  
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