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SB色谱柱制造业注意剔除任何有弱点的柱子
点击次数:2869 发布时间:2015-10-22
   SB色谱柱容量是指色谱柱对一中溶质可容纳的zui大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化,一般我们称之为“鲨鳍”峰。PLOT柱超载表现为色谱峰的拖尾.不过以上种种情况对SB色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相的极性.膜的厚度,柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质的容量很高,则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶).例如,一根极性柱对极性化合物的容量一定大雨对非极性化合物的容量,厚膜和大口径的SB色谱柱,其相对柱常量也会较高.而溶质的保留度增加会使柱容量降低,如果两种溶质极性类似,后出峰的化合物更容易发生超载现象。色谱柱自身破裂的情况很少,色谱柱制造业注意剔除任何有弱点的柱子,以免使SB色谱柱的性受到影响,大内径柱更容易破裂。
  热损坏
  超过SB色谱柱的温度上限会造成色谱柱固定相和管表面的加速损坏,这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分形成拖尾,柱效降低。因此,在色谱柱明显的损坏以前于温度极限以上运行需较长时间,当有氧存在时会大大加速热损坏,在有泄漏或过加热加温SB色谱柱会加速损坏并*性损坏色谱柱。
  设定GC的zui高柱温在色谱柱高温极限或稍高于这一极限是避免热损坏的方法,这样可避免SB色谱柱意外的过热,如果色谱柱受到热损失,它仍然还会有一定的功能。把色谱柱从检测器上卸下来,在极限的恒温温度下加热8-16小时,把色谱柱接到检测器的一端截去10-15cm,按正常情况安装SB色谱柱并进行老化。但是这一色谱柱不能恢复到原来的性能,可是常常仍具有一定的功能,在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。
  氧损坏
  在近于室温下不会对SB色谱柱有损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。通常对于极性固定相,发生严重损坏时的温度和氧浓度都很低。长时间暴露在氧气中是有问题的。短时间地暴露在氧气中如注射空气或拿掉隔垫螺帽时不会有什么问题。
  在载气通道上有泄漏的地方(如气路、接头、进样器)往往是进入氧气的源头。当SB色谱柱加热时,就会很快损坏固定相,这就会过早地引起色谱柱的过度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太严重的情况下色谱柱还会有一定的分离功能,但是性能已经下降了。在严重的情况下这支SB色谱柱就完全不能使用了。
  让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏zui有效的方法,对GC系统的良好维护包括定期对管线和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫,使用高纯度载气、安装氧捕集以及不要等载气钢瓶用空了再进行更换。
  化学损坏
  有相当少数化合物会使固定相遭到破坏,不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入SB色谱柱常常会降低色谱柱的性能,但是不会破坏固定相。这些沉积的残留物可以用溶剂冲洗色谱柱而除去以恢复色谱柱的性能。
 
021-62176111
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