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HILIC色谱柱能Z大可能地保证试验结果的重现性
点击次数:2959 发布时间:2016-01-26
   HILIC色谱柱储存方面,要避免的是两点:细菌滋长导致的发霉以及因保存溶剂挥发导致的填料变干。有机相成分有杀菌作用,在保存试剂中含量不能太低;但100%有机相或接近100%有机相,因为挥发性太强也不好。所以80%上下甲醇含量的甲醇水作为保存溶剂是适宜的。当然,无论选什么作为保存试剂,HILIC色谱柱两端的Peek堵头是一定要堵上并堵紧的。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于zui高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
  将HILIC色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。HILIC色谱柱的正确的安装的详细步骤,正确的安装请参考以下步骤:
  步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
  步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将HILIC色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。
  通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与HILIC色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将HILIC色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对HILIC色谱柱造成*损坏。
  步骤4. 接通载气当HILIC色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。
  另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。柱流失检测在HILIC色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至zui高使用温度,达到zui高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,HILIC色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。
 
021-62176111
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