应用 | Shodex IC SI-35 4D阴离子色谱柱应用实例

本文介绍利用Shodex IC SI-35 4D分析阴离子的应用实例，此色谱柱请配合使用抑制器法离子色谱系统。

1. 使用SI-35 4D进行卤氧化物和阴离子的快速分析 (1)

使用卤氧化物快速分析用色谱柱Shodex IC SI-35 4D和普通产品SI-52 4E进行卤氧化物的分析比较。SI-35 4D相比SI-52 4E，分析时间缩短了一半。

Sample :
(SI-35 4D) 20 μL
(SI-52 4E) 50 μL
51. F- 2 mg/L
2. ClO2- 1 mg/L
3. BrO3- 1 mg/L
4. Cl- 10 mg/L
5. NO2- 5 mg/L
6. Br- 10 mg/L
7. ClO3- 1 mg/L
8. NO3- 30 mg/L
9. HPO42- 15 mg/L
10. SO42- 40 mg/L

Column : (Left) Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)   (Right) Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)

Eluent  : 3.6 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : (Left) 0.6 mL/min   (Right) 0.8 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 ℃

2. 使用SI-35 4D进行卤氧化物和阴离子的快速分析 (2)

使用高性能阴离子分析用色谱柱IC SI-35 4D进行卤氧化物和无机阴离子标准品的同时分析。和 使用SI-35 4D进行卤氧化物和阴离子的快速分析 (1)的流动相条件相比洗脱略有延迟，但是各个样品峰的分离度有所改善。

Sample : 20 μL
1. F- 2 mg/L
2. ClO2- 1 mg/L
3. BrO3- 1 mg/L
4. Cl- 10 mg/L
5. NO2- 5 mg/L
6. Br- 10 mg/L
7. ClO3- 1 mg/L
8. NO3- 30 mg/L
9. HPO42- 15 mg/L
10. SO42- 40 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 2.0 mM Na2CO3 + 4.5 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 ℃

3. 洗脱时间和温度的关系 (SI-35 4D)

使用快速卤氧化物分析柱Shodex IC SI-35 4D分析各种阴离子、卤氧化物。和SI-52 4E一样，使用SI-35 4D的时候温度会对洗脱时间产生影响。要分离溴离子(Br-)和氯酸(ClO3-)根离子的时候，建议使用45 ℃。

Sample : 20 μL
1. F- 5 mg/L
2. ClO2- 10 mg/L
3. BrO3- 20 mg/L
4. Cl- 5 mg/L
5. NO2- 10 mg/L
6. Br- 15 mg/L
7. ClO3- 20 mg/L
8. NO3- 15 mg/L
9. HPO42- 30 mg/L
10. SO42- 10 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

4. 自来水中的卤氧化物和阴离子的同时分析

日本厚生劳动省法令在第125号水质标准中添加了盐酸指标，从2008年4月1日开始实行。在厚生劳动省告示第386号中制定了盐酸的检测方法，使用液相色谱法分析盐酸。厚生劳动省告示第386号中在1 L样品中添加1 mL乙二胺(EDA)溶液(50 mg/mL)可以防止盐酸和残留的氯反应生成氯酸。以下是使用卤氧化物快速分析柱IC SI-35 4D分析自来水的应用实例。

Sample : 20 μL each
Std. containing EDA 50 mg/L
1. F- 2 mg/L
2. ClO2- 1 mg/L
3. BrO3- 1 mg/L
4. Cl- 10 mg/L
5. NO2- 5 mg/L
6. Br- 10 mg/L
7. ClO3- 1 mg/L
8. NO3- 30 mg/L
9. HPO42- 15 mg/L
10. SO42- 40 mg/L

Tap water containing EDA 50 mg/L
1. F-
4. Cl-
8. NO3-
10. SO42-

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 ℃

5. 阴离子和有机酸的同时分析

卤氧化物快速分析柱IC SI-35 4D可以进行7种标准阴离子和有机酸的分析。使用SI-52 4E需要30分钟以上才能被洗脱的琥珀酸和腺苷二磷酸能在15分钟左右就被洗脱，可以迅速分析有机酸。

Sample : 20 μL

1. F- 1 mg/L
2. Lactic acid 10 mg/L
3. Formic acid 5 mg/L
4. Cl- 2 mg/L
5. NO2- 5 mg/L
6. Br- 5 mg/L
7. NO3- 5 mg/L
8. HPO42- 10 mg/L
9. SO42- 5 mg/L
10. Malonic acid 10 mg/L
11. Succinic acid 20 mg/L
12. Adipic acid 20 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 ℃

6. 甲基磺酸和甲基二磺酸

在抑制器法的情况下使用阴离子分析用色谱柱IC SI-35 4D分析硫酸、甲基磺酸、甲基二磺酸。

Sample : 20 μL
1. Methanesulfonic acid 20 mg/L
2. SO42- 10 mg/L
3. Methanedisulfonic acid 20 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 5 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 ℃

7. SI-35 4D的检量限

使用抑制器法阴离子分析用色谱柱IC SI-35 4D做各离子的检量线。各离子在0.02 mg/L~2 mg/L浓度范围内都能得到决定系数0.99以上、直线性良好的检量线。

Sample : 100 μL
F-
Cl-
NO2-
Br-
NO3-
HPO42-
SO42-
ClO2-
ClO3-
BrO3-

8.进样量对分析的影响

使用抑制器法阴离子分析用色谱柱IC SI-35 4D研究进样量对分析的影响。氯化物离子、硫酸根离子的进样量在2~100 μL的范围内，理论塔板数几乎无变化。

Sample : 0.1 µg each
Cl-
SO42-

9.样品浓度对分析的影响

使用抑制器法阴离子分析用色谱柱IC SI-35 4D研究样品浓度对分析的影响。氯化物离子、硫酸根离子的浓度在10 mg/L以上时，理论塔板数会有下降的倾向。

Sample : 20 μL each

Cl-
SO42-

10.三元羧酸的分析

使用快速分析用色谱柱Shodex IC SI-35 4D分析三元羧酸柠檬酸和乌头酸。SI-35 4D能分离柠檬酸、异柠檬酸、顺式乌头酸、反式乌头酸。

Sample : 20 μL1. Citric acid 10 mg/L2. Isocitric acid 50 mg/L
3. trans-Aconitic acid 20 mg/L
4. cis-Aconitic acid 20 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 9.0 mM Na2CO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 45 °C

11. 一次性筷子中的亚硫酸分析

日本的食安监第1113001号.食安基第1113001号（2007年11月13日）规定一双一次性筷子的含二氧化硫或亚硫酸盐的量为4 mg以内（以二氧化硫当量计算）。我们根据日本一次性筷子的通知法规定进行前处理，然后使用阴离子分析色谱柱IC SI-35 4D分析亚硫酸根离子。做标准曲线使用的二氧化硫溶液，是使用亚*152 mg溶于1 %三乙醇胺溶液并定容为100 mL所制成的二氧化硫当量1 mg/mL的溶液加水稀释10倍，成为含有二氧化硫当量100 μg/mL的标准溶液。

样品的前处理
25 mL带塞试管中加入20 mL水于95 ℃加温
一只一次性筷子切成2段，95 ℃30分钟加热后，取出一次性筷子。
溶液冷却后，量取5 mL，用水加至25 mL定容。
用0.45 μm的膜过滤器过滤后，即成为样品溶液。

Sample : 50 μL
1. SO32-

12.各种烷基磺酸的分析

 以下是使用抑制器法阴离子分析色谱柱IC SI-35 4D分析各种烷基磺酸盐的应用实例。样品的烷基链越长和填料的的疏水性相互作用越强而保留时间变长。

Sample : 20 μL
1. Methanesulfonic acid 1 mg/L
2. Ethanesulfonic acid 2 mg/L
3. Propanesulfonic acid 4 mg/L
4. Butanesulfonic acid 4 mg/L
5. Pentanesulfonic acid 10 mg/L
6. Hexanesulfonic acid 20 mg/L
7. Toluenesulfonic acid 20 mg/L

Column : Shodex IC SI-35 4D (4.0 mm I.D. x 150 mm)

Eluent : 2.0 mM Na2CO3 + 4.5 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.6 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 55 ℃

（——END——）