应用 | 含糖氧化铁的相关分析

1 前言

静脉铁剂主要用于治疗口服铁剂无效、不耐受或需快速补铁的缺铁性贫血患者。羧基麦芽糖铁与蔗糖铁是两种常用的静脉铁剂，通过静脉途径向机体提供可利用铁元素，提升血红蛋白水平、恢复铁储备并减少输血需求。通过水溶性尺寸排阻色谱柱SB-804 HQ 和SB-802.5 HQ串联，可以对这两种铁剂进行分析。使用亲水性相互作用色谱柱HILICpak VG-50 4E可以对含糖氧化铁样品中的蔗糖进行定量分析。从而对静脉铁剂的药物质量的稳定性和使用上的安全性把关。

2 羧基麦芽糖铁的分析

- 样品信息

样品: Ferric carboxymaltose

样品浓度：2.5 %(w/v)

进样量：25 µL

- 分析条件

Columns: Shodex OHpak SB-G 6B (6.0 mm I.D. x 50 mm) + SB-804 HQ + SB-802.5 HQ (8.0 mm I.D. × 300 mm each)

Eluent: 20 mM Na₂HPO₄ + 23 mM NaH₂PO₄ aq.

Flow rate: 1.0 mL/min

Detector: RI

Column temp.: 45 ℃

- 分析谱图

3 含糖氧化铁注射液的SEC分析

分析静脉注射用铁剂含糖氧化铁注射液，可以不受蔗糖影响测定含糖氧化铁的分子量分布。使用分子量5,000 ~ 400,000的普鲁兰标准品作标准曲线。本实验条件也可用于蔗糖铁剂的检测。

- 样品信息

样品 : 2-fold diluted Saccharated ferric oxide injection with eluent 

进样量：20 µL

- 分析条件

Columns: Shodex OHpak SB-804 HQ + SB-802.5 HQ (8.0 mm I.D. x 300 mm each)

Eluent: 7.16 g/L Na₂HPO₄・12H₂O + 3.59 g/L NaH₂PO₄・2H₂O aq.

Flow rate: 0.5 mL/min

Detector: RI

Column temp.: 45 ℃

- 分析谱图

1. Saccharated ferric oxide

4 含糖氧化铁注射液中蔗糖的定量分析 (VG-50 4E)

除了对主成分的分析以外，美国药典-国家药品集(USPNF 2022 Issue 2*)记载了使用硅胶基质氨基柱测定蔗糖铁中蔗糖的含量。以下是参考USP，使用聚合物基质氨基柱HILICpak VG-50 4E分析蔗糖铁注射液中的蔗糖。并且用相同条件作检量线，在13 - 23 mg/mL的范围内可以得到回归方程相关系数(R²)为0.999的高直线性的检量线。通过检量线，可以计算出经过前处理后的蔗糖铁注射液中的蔗糖含量。

- 样品前处理

(1)    在 25 毫升烧瓶中称取 1.875 克“含糖氧化铁样品"，加入1.25 mL纯水并搅拌，然后加入1.25毫升磷酸二氢钠水溶液（30克/50毫升）混合。

(2)    静置10分钟后，加纯水定容至25 mL。

(3)    3000rpm离心15分钟，0.45μm滤膜过滤。

(4)    弃去前 2 mL 的滤液，其余的用作 HPLC 样品。

- 样品信息

样品: Pretreated saccharated ferric oxide solution

进样量：20 µL

- 分析条件

Column：Shodex HILICpak VG-50 4E (4.6 mm I.D. x 250 mm)

Eluent：CH₃CN/H₂O=79/21

Flow rate：1.5 mL/min

Detector：RI (25 ℃)

Column temp.：25 ℃

- 分析谱图及标准曲线：

1.Sucrose

5 产品信息